化学分析基本操作技术滚针

化学分析基本操作技术

化学分析基本操作技术 2011： 化学分析基本操作技术1.玻璃仪器的洗涤洗涤方法概括起来有下面几种：（1）用水刷洗：可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。（2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：能除去仪器上的油污。（3）用浓盐酸洗：可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰。（4）铬酸洗液：将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟。边加热边搅动，冷却后储于细口瓶中。洗涤方法：1）先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2）尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液。3）用毕将洗液倒回原瓶内，以便重复使用。洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降（为什么？），应重新配制。（5）含KMnO4的NaOH水溶液：将10gKMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉。（6）盐酸-酒精（1∶2）洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。洗净的仪器器壁应能被水润湿，无水珠附着在上面。用以上方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，还残留有Ca2+、Mg2+等离子，如需除掉这些离子，还应用去离子水洗2～3次，每次用水量一般为所2.化学试剂的取用（1）固态试剂的取用固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，分别取用大量固体和少量固体。试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器。（2）液态试剂的取用液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。1）量筒量取量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。如图1-1所示，取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意别让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。2）滴管吸取先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液，如图1-2所示。将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液。如果需要更准确地量取液态试剂，可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管等。3.加热方法（1）酒精灯酒精易燃，使用时注意安全，用火柴点燃（图1-3），而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火，这样做，会把灯内的酒精洒在外面，使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时，盖上盖子，使火焰熄灭，不要用嘴吹灭。盖子要盖严，以免酒精挥发。当需要往灯内添加酒精时，应把火焰熄灭，然后借助于漏斗把酒精加入灯内，加入酒精量为1/2～1/3壶（图1-4）。（2）酒精喷灯酒精喷灯的构造见图1-5。使用方法：1）添加酒精见图1-6，加酒精时关好下口开关，灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。2）预热预热盘中加少量酒精点燃（见图1-7），预热后有酒精蒸气逸出，便可将灯点燃。若无蒸气，用探针疏通酒精蒸气出口后，再预热，点燃。3）调节旋转调节器调节火焰（见图1-8）。4）熄灭可盖灭，也可旋转调节器熄灭（见图1-9）。喷灯使用一般不超过30min。冷却，添加酒精后再继续使用。（3）水浴当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，先把水浴中的水煮沸，用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈，以承受各种器皿（见图1-10）。使用水浴时应注意以下4点：2）应尽量保持水浴的严密。3）当不慎把铜质水浴中的水烧干时，应立即停止加热，等水浴冷却后，再加水继续使用。4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸。4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯。内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸。（4）油浴和沙浴当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度，可把温度计插入沙中。（5）电加热在实验室中还常用电炉（图1-11）、电加热套（图1-12）、管式炉（图1-13）和马福炉（图1-14）等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右。4.溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离方法有3种：倾析法、过滤法和离心分离法。（1）倾析法当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离。（2）过滤法分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上，溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种：常压过滤、减压过滤和热过滤。1）常压过滤此法最为简便和常用，使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。按照孔隙的大小，滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙最大。过滤时，先按图1-21所示，把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层（方滤纸折叠后还要剪成扇形）。然后将滤纸撕去一角，放在漏斗中①（图1-21）。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸，并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡，应该用手指轻压滤纸，把气泡赶掉，然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满，而且当滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，向滤纸和漏斗间加水，直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满，并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧，再放开下面堵住出口的手指，此时水柱即可形成。在全部过滤过程中，漏斗颈必须一直被液体所充满，这样过滤才能迅速。装置如图1-22所示。过滤时应注意以下几点：调整漏斗架的高度，使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒。倾倒溶液时，<

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